1 目的與適用范圍
本方法適用于真空減壓毛細(xì)管粘度計(jì)測定粘稠石油瀝青的動力粘度.非經(jīng)注明,試驗(yàn)溫度為60℃,真空度為40Kpa
2 瀝青動力粘度計(jì)儀具與材料
2.1 真空減壓毛細(xì)管粘度計(jì):一組3支毛細(xì)管,通常采用美國瀝青學(xué)會式(Asphalt Institute,即AI式),也可采用坎農(nóng)曼寧式(Cannon-Manning,即CM式)或改進(jìn)坎培式(Modified Koppers,即MK式)毛細(xì)管測定.AI式毛細(xì)管的形狀見圖1,型號和尺寸見表1.
2.2溫度計(jì):50℃~100℃,分度為0.03℃,不得大于0.1℃.
2.3恒溫水槽:硬玻璃制,其高度需使粘度計(jì)置入時,zui高一條時間標(biāo)線在液面下至少為20mm,內(nèi)設(shè)有加熱和溫度±0.1℃,并有攪拌器及夾持設(shè)備.水槽中不同位置的溫度差不得大于±0.1℃.保溫裝置的控溫精密度宜達(dá)到±0.03℃.
2.4真空減壓系統(tǒng):應(yīng)能使真空度達(dá)到40kpa±66.5pa(300mmHg±0.5mmHg)的壓力,全部裝置簡要示意如圖2.各連接處不得漏氣,以保證密閉,在開啟毛細(xì)管減壓閥進(jìn)行測定時,應(yīng)不產(chǎn)生水銀柱降低情況.在開口端連接水銀壓力計(jì),可讀至133Pa(1mmHg)的刻度,用真空泵或吸氣泵抽成真空.
2.5 秒表:2個,分度0.1s,總量程15min的誤差不大于±0.05%.
2.6 烘箱:有自動溫度控制器.
2.7 溶劑:三氯乙烯(化學(xué)純)等.
2.8 其他:洗液,蒸餾水等.
3 瀝青動力粘度計(jì)方法與步驟
3.1 準(zhǔn)備工作
3.1.1 估計(jì)試樣的粘度,根據(jù)試樣流經(jīng)規(guī)定體積的時間在60s以上,來選擇真空毛細(xì)管粘度計(jì)的型號.
3.1.2 將真空毛細(xì)管粘度計(jì)用三氯乙烯等溶劑洗滌干凈.如粘度計(jì)粘有油污,可用洗液,蒸餾水等仔細(xì)洗滌.在洗滌后置烘箱中烘干或用通過棉花的熱空氣吹干.
3.1.3 按本規(guī)程T0602準(zhǔn)備瀝青試樣,將脫水過篩的試樣仔細(xì)加熱至充分流動狀態(tài).在加熱時,予以適當(dāng)攪拌,以保證加熱均勻.然后將試樣傾入另一個便于灌入毛細(xì)管的小盛樣器中,數(shù)量約為50ml,并用蓋蓋好.
3.1.4 將水槽加熱,并調(diào)節(jié)恒溫在60℃±0.1℃范圍之內(nèi),溫度計(jì)應(yīng)預(yù)先校驗(yàn).
3.1.5將選用 的真空毛細(xì)管粘度計(jì)和試樣置烘箱(135℃±5℃)中加熱30min.
3.2瀝青動力粘度計(jì)試驗(yàn)步驟
3.2.1將加熱的粘度計(jì)置一個容器中,然后將熱瀝青試樣自裝料管A注入毛細(xì)管粘度計(jì),試樣應(yīng)不致粘在管壁上,并使試樣液面在E標(biāo)線處±2mm之內(nèi).
3.2.2將裝好試樣的毛細(xì)管粘度計(jì)放回電烘箱(135℃±5.5℃)中,保溫10min±2min,以使管中試樣所產(chǎn)生氣泡溢出.
3.2.3從烘箱中取出3支毛細(xì)管粘度計(jì),在室溫條件下冷卻2min后,安裝在保持試驗(yàn)溫度的恒溫水槽中,其位置應(yīng)使I標(biāo)線在水槽液面以下至少為20mm.自烘箱中取出粘度計(jì),至裝好放入恒溫水槽的 操作時間應(yīng)控制在5min之內(nèi).
3.2.4將真空系統(tǒng)于粘度計(jì)連接,關(guān)閉活塞或閥門.
3.2.5開動真空泵或抽氣泵,使真空度達(dá)到40kpa(300mmHg±0.5mmHg).
3.2.6粘度計(jì)在恒溫水槽中保持30min后,打開連接減壓系統(tǒng)閥門,當(dāng)試樣吸到*標(biāo)線時同時開動兩個秒表,測定通過連續(xù)的一對標(biāo)線間隔時間,準(zhǔn)確至0.1s,紀(jì)錄*個超過60s的標(biāo)線符號及間隔時間.
3.2.7 按此方法對另兩支粘度計(jì)作平行試驗(yàn).
3.3 試驗(yàn)結(jié)束后,從恒溫水槽中取出毛細(xì)管,按下列順序進(jìn)行清洗:
3.3.1 將毛細(xì)管倒置于適當(dāng)大小的燒杯中,放入預(yù)熱至135℃的烘箱中約0.5h~1h,使毛細(xì)管中的瀝青充分流出,但時間不能太長,以免瀝青烘焦附在管中.
3.3.2 從烘箱中取出燒杯及迅速用潔凈棉紗輕輕地把毛細(xì)管口周圍的瀝青擦凈.
3.3.3 從試樣管口注入三氯乙烯溶劑,然后用吸耳球?qū)?zhǔn)毛細(xì)管上口抽吸,瀝青漸漸被溶解,從毛細(xì)管口吸出,進(jìn)入吸耳球,反復(fù)幾次,直至注入的三氯乙烯抽出時為清澈透明為止,zui后用蒸餾水洗凈,烘干,收藏備用.
4 瀝青動力粘度計(jì)計(jì)算
瀝青試樣的動力粘度按式(1)計(jì)算.
式中:η——瀝青試樣在測定溫度下的動力粘度,Pa*s;
K——選擇的*對超過60S的一對標(biāo)線間的粘度計(jì)常數(shù),Pa*s/s
t——通過*對超過60s標(biāo)線的時間間隔,s.
5 報(bào)告
一次試驗(yàn)的3支粘度計(jì)平行試驗(yàn)結(jié)果的誤差應(yīng)不大于平均值的7%,否則,應(yīng)重新試驗(yàn).符合此要求時,取3支粘度計(jì)預(yù)定結(jié)果的平均值作為瀝青動力粘度的測定值.
6 瀝青動力粘度計(jì)精密度或允許差
重復(fù)性試驗(yàn)的允許差為平均值的7%;復(fù)現(xiàn)性試驗(yàn)的允許差為平均值的10%.